如何用TEM-EDS打开原子级微观“新世界”？
发布时间：2022-09-29 16:55 浏览次数：76
对于微观世界的认知，我们熟知的光学显微镜可实现千余倍的形貌观察；当分辨率需要提高到微米或者纳米级别时，光学显微镜不再适用。而随着电子显微镜的出现，人类如今已经可以进行原子级别的观察。
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，分辨率可达到0.2nm左右。
图片来源于JEOL官网
原理
透射电镜通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用后，产生反应样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。
通过X射线能谱仪（EDS）测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长（频率）与强度，从而可对微小区域所含元素进行定性或定量分析。
应用举例
可使用TEM进行形貌/尺寸、膜层、EDS元素分析（定性、定量、线分布、面分布）等，目前被广泛用于材料、化学、生物、医学、地质等各类领域。
01微观形貌
通过TEM对粉末进行拍摄，可表征样品颗粒大小，并得到纳米级别的颗粒形貌图：
02多层结构截面
多层光学镜片通过FIB制样后，可用TEM表征截面结构，量取每层的厚度，通过联用的能谱仪EDS，可得到每层结构的元素信息，推断每层大致成分：
03生物样品形貌
使用TEM可实现对生物样品进行形貌观察，以下是植物根部细胞器的TEM拍摄效果：
制样方法
粉末样品：粉末分散，超声震荡后滴在铜网上，待溶剂挥干后进行透射电镜观察。
液体样品：如样品溶剂具有易挥发性，可直接滴到铜网上，待溶剂挥干后测试；如样品浓度过大或溶剂不易挥发，可分散于易挥发性溶剂后再滴至铜网上。
非粉末固体样品：
a.离子剪薄：氩气被电离成带Ar+的氩离子，氩离子从阳极飞向阴极打在样品表面，使样品表面溅射。不受材料电性能的影响。
b.高性能聚焦离子束（FIB）：样品一边刻蚀一个横断面，另一边刻蚀一个横断面，粗切后按照需求精细继续减薄成目标样子。
c.超薄切片：包埋修样后，用固定的刀切割上下运动的样品，刀固定样品按需切成需要的厚度，包括常温切片和冷冻切片
d. 生物样品：先固定，脱水再包埋剂渗透后超薄切片，染色剂染色，最后TEM观察。
e.电解双喷：以样品为阳极，电解液为阴极，在电解原理作用下，样品发生减薄并穿孔，获得中间薄，边缘厚的TEM薄膜样品。
注意事项
TEM只测试厚度为纳米级别的样品，未经制样的块状、膜状样品不能直接上机测试；
TEM不能测试含液体的样品，所有液体样品均需挥干溶剂后测试，或者可以选择冷冻TEM拍摄；
低分辨TEM最低可以做到20nm的标尺，如果需要更小的分辨率，可以选择测试高分辨TEM。
部分参考：JEOL官网
